食品分析选填

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超临界萃取常用(　　)作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。

对易挥发、热不稳定性组分的浓缩应采取(　　)。常用K-D浓缩器、(　　)等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。

灵敏度是分析方法所能检测到的（最低限量）。食品感官检验的常用方法有：差别检验法、类别检验法、描述性检验法先熟悉样品A，然后依次检验样品，确定其是A或非A，这种感官分析方法称为（差别A-非A检验法）。类别检验法常用的方法有：评分检验法、排序检验法对食品的各项指标，如色、香、味、形等作出评判，后对实验结果经（统计分析）得到结论的方法。根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为（物理检测法）。因为物质一般都具有热胀冷缩的性质，所以密度和相对密度的值都随（温度）的改变而改变。密度瓶法测定液态食品相对密度，先把密度瓶洗干净，再依次用（乙醇、乙醚）洗涤，烘干并冷却后，精密称重。密度瓶法测定液态食品相对密度，水及样品必须（装满）密度瓶，瓶内不得有（气泡）。密度瓶法测定液态食品相对密度，拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免（液体受热流出）。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。密度瓶法测定液态食品相对密度，天平室温度不得高于（20）℃，以免液体膨胀流出。食品工业中常用的密度计按其（标度方法）的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。密度计法测定液态食品相对密度，不适用于（极易挥发）的样品。密度计法测定液态食品相对密度，操作时应注意不要让密度计接触（量筒的壁及底部），待测液中不得有（气泡）。（韦氏比重天平法）适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定。 GB中液态食品相对密度的测定方法有：密度瓶法、相对密度天平法（韦氏天平）、密度计法（比重计）旋光法：是应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法。干燥法测定水分含量时，称量皿放入烘箱内，盖子应该（打开），并（斜放在旁边）。干燥法测定水分含量时，称量皿从烘箱内取出时应先（盖好盖子），用（纸条）取，放入（干燥器）内，（冷却）后称重。 AW测定仪法测定AW值，在样品测定前需用(饱和氯化钡溶液)校正AW测定仪的AW为9.000。食品水分活度值的测定方法有：Aw测定仪法、扩散法灰分：是标示食品中无机成分总量的一项指标。素烧瓷坩埚的缺点是耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到（恒重）。灰化实验根据取样量的大小、样品的性质（如易膨涨等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选（素瓷蒸发皿）。灰化容器的大小应正确选择，灰化容器过大会使（称量误差）增大。测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，以灼烧后得到的灰分量为（10--100mg ）来决定取样量。谷物及其制品难于灰化，是因为其含磷较多，（磷酸）过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。灰化实验样品的预处理，主要是除（水分和脂肪）。对于果汁、牛乳等液体试样，应准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于（水浴）上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。灰化实验灼烧后的坩埚应冷却到（200 ）℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且过热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。水溶性灰分和水不溶性灰分的测定，可将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml（热无离子水），分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重，然后计算。酸不溶性灰分的测定，可取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml（0.1mol/L HCL），放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重，然后计算。食品分析中测定矿物质元素常用的金属螯合剂有：双硫腙(　　)、二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵）用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关，当其他因素固定下来以后，金属分配率与(　　)有关。螯合萃取矿物质元素时，选择的萃取溶剂的（相对密度（或比重））与溶液差别要大、粘度小，这样才有利于分液分离。一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，为消除干扰离子的影响，可以控制溶液的pH值，使用（KCN、柠檬酸铵、EDTA ）等掩蔽剂。一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，为消除干扰离子的影响，可以控制溶液的（PH值），使用KCN、柠檬酸铵、EDTA等掩蔽剂。双硫腙盐的萃取性能，主要决定于（水相中的pH值和双硫腙试剂的浓度）某些金属离子有氧化双硫腙的性质，在水溶液中加入（盐酸羟胺），可阻止氧化作用。（原子吸收分光光度法）是国标中的第一方法，灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅。 GB5009.11—85 中食品总砷的测定方法有（银盐法和砷斑法）矿物质元素氟的检测方法有（扩散—氟试剂比色法和氟离子选择电极法）亚铁离子的测定可采用（电位滴定法）。叶绿素在酸性条件下会变成（黄褐）色的脱镁叶绿素。直接滴定法测定食品总酸度，所使用的指示剂是（酚酞），指示终点是（粉红色30秒不褪色）。测定食品中总酸度时，对于颜色过深或浑浊的食品，则宜用电位滴定法，其滴定终点是（ PH 8.2 ）因食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以（样品中含量最多的那种酸）表示。食品中总酸度的测定实验，样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有（CO2）。食品中总酸度的测定实验，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于（5ml），最好在（ 10-15ml）。食品中总挥发酸通常以（醋酸）的重量百分数表示。用溶剂提取食品中的脂类时，易结块的样品，可加入4-6倍量的（海砂），含水量较高的样品，可加入适量（无水硫酸钠）。索氏提取法测定粗脂肪含量，抽提是否完全，可凭经验，也可用（滤纸或毛玻璃）检查，由（抽提管下口）滴下的乙醚滴在其上，挥发后（不留下油迹）表明已抽提完全。索氏提取法测定脂肪含量，反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以（增重前的重量）作为恒重。索氏提取法测定脂肪含量，在抽提时，冷凝管上端最好连接一个（氯化钙干燥管），这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可（塞一团干燥的脱脂棉球）。凯氏定氮法测定粗蛋白含量，样品消化时加入（硫酸钾）可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解，但加入量不能太大，否则消化体系温度过高，又会引起已生成的铵盐发生热分解而造成损失。一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮素相当于（6.25）份蛋白质，此数值称为蛋白质系数。凯氏定氮法测定粗蛋白含量，样品消化时加入的（硫酸铜）是催化剂，同时可以指示消化终点的到达，溶液呈现清澈的蓝绿色。甲醛滴定法测定氨基酸总量，先用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至（PH8.2），然后加入甲醛溶液，继续滴定至pH9.2为终点，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算氨基酸的总量。一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值称为（蛋白质系数）。凯氏定氮法测定粗蛋白含量，样品消化时加入的硫酸铜是催化剂，同时可以指示消化终点的到达，溶液呈现（清澈的蓝绿色）即为消化终点。甲醛滴定法测定氨基酸总量，先用氢氧化钠标准溶液滴定至pH 8.2，然后加入甲醛溶液，继续滴定至（PH 9.2）为终点，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算氨基酸的总量。凯氏定氮法测定粗蛋白质含量，应用（浓硫酸）的氧化性将有机物彻底分解。凯氏定氮法测定粗蛋白质含量，有机氮转化为无机氮后以（硫酸铵）形式留在消化液中凯氏定氮法测定粗蛋白质含量，消化液加入浓碱蒸馏释放出（氨气），用硼酸吸收。凯氏定氮法测定粗蛋白质含量，碱蒸馏时向消化液中加入400g/L氢氧化钠，溶液应呈（蓝褐色）。微量凯氏定氮法测定粗蛋白质含量，样品消化后消化液稀释定容至（ 100）mL。微量凯氏定氮法测定粗蛋白质含量，碱蒸馏时，蒸馏至吸收液中所加的混合指示剂变为（绿色）开始记时，继续蒸馏10min后，将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。凯氏定氮法测定粗蛋白质含量，若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L2~3mL（过氧化氢）后再加热。凯氏定氮碱蒸馏时，硼酸吸收液的温度不应超过（40 ）°C，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于（冷水浴）中。凯氏定氮混合指示剂应分别储存，临用时现混合，在碱性溶液中呈（绿）色，在中性溶液中呈（灰）色，在酸性溶液中呈（红）色。食品中氨基酸总量的分析，加入（甲酸）来固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性。双指示剂甲醛滴定法测定氨基酸总量，所使用的双指示剂是（百里酚酞和中性红）。食品中纤维的测定提出最早、应用最广泛的是（称量）法。目前，我国的食品成分表中“纤维”一项的数据都是用此法测得的。直接滴定法（GB法）测定还原糖，影响测定结果的主要操作因素是（反应液碱度）、热源强度、煮沸时间和滴定速度。直接滴定法（GB法）测定还原糖，在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果，使用的澄清剂是（乙酸锌和亚铁氰化钾溶液）。直接滴定法（GB法）测定还原糖含量，使用的指示剂是（次甲基蓝），滴定终点为溶液（蓝色刚好褪去）。提取食品中的可溶性糖类，常用的提取剂有（水和乙醇溶液）含大量淀粉和糊精的食品，宜采用(乙醇)提取可溶性糖类，其浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀，通常使用的浓度是（70-75）%。若样品含水量较高，混合后的最终浓度应控制在上述范围内。固体样品中可溶性糖类的提取，为提高提取效果，有时需加热，加热温度一般控制在（40-50）℃，一般不超过（80）℃，温度过高时右溶性多糖溶出，增加下步澄清工作的负担。直接滴定法（GB法）测定还原糖含量，滴定速度为（每2秒1滴），要保证后续滴定在（1分钟）时间内完成。直接滴定法测定还原糖含量，滴定必须在（沸腾）条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，二是可防止空气进入，避免（次甲基蓝）和（氧化亚铜）被氧化而（增加）耗糖量。直接滴定法测定还原糖含量，样品溶液预测的目的：一是通过样品溶液的消耗体积预测（样品溶液浓度）是否合适；二是可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少（ 1 mL 左右）的样液，以保证在（1 ）分钟内完成后续滴定工作，提高测定的准确度。直接滴定法测定还原糖含量，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系（碱度）一致。测定酱油、深色果汁等样品中还原糖含量时，国标(　　)推荐使用的方法是（高锰酸钾滴定法）。还原糖法测定食品中蔗糖含量，需要先用盐酸将蔗糖水解为具有还原性的（葡萄糖和果糖（转化糖）），然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有（蒽酮）比色法淀粉酶不能作用于生淀粉颗粒，所以酶水解法分析淀粉含量，需先将淀粉（糊化）。称量法测定粗纤维的原理：在热的（稀硫酸）作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的（氢氧化钾）处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用（乙醇和乙醚）处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经（灰化）后扣除。食品中不溶性膳食纤维的测定（GB法）采用（中性洗涤纤维）法，使用的中性洗涤剂溶液是（十二烷基硫酸钠）。测定果胶的方法有：（称量法）、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。维生素C在酸性条件下较稳定，故样品处理或浸提都应在弱酸性环境中进行。浸提剂以偏磷酸稳定维生素C效果最好，但价格较贵。一般可采用（草酸）代替偏磷酸，价廉且效果也较好。维生素C在酸性条件下较稳定，故样品处理或浸提都应在弱酸性环境中进行。浸提剂以（偏磷酸）稳定维生素C效果最好，但价格较贵。一般可采用草酸代替，价廉且效果也较好。分析检测食品中维生素A的含量，对于维生素A含量较高的各种样品（高于5-10μg/g），可采用（三氯化锑）比色法。（紫外分光光度）法操作简便，灵敏度高，可测定维生素含量低于5μg/g的食品，但其只适用于透明鱼油、维生素 A 浓缩产物等纯度较高的样品。 β-胡萝卜素是维生素A原，国标推荐的第一检测方法HPLC，第二检测方法为（纸层析）法。维生素 B1 在碱性高铁氰化钾溶液中，能被氧化成一种（蓝）色的荧光化合物—（硫色素），在没有其它荧光物质存在时，溶液的荧光强度与硫色素的浓度成正比。测定食品中还原型L抗坏血酸最简便的方法是（ 2,6-二氯靛酚滴定法），适合于大批果蔬，但对红色果蔬不太适宜。测定食品中维生素C含量，样品研磨时，加（与样品等量的酸提取剂）以稳定维生素C 组胺被水或极性有机溶剂提取后，在弱碱条件下，能与偶氮试剂反应生成（橙）色物质，利用这一点，可以对组胺进行定性或定量检测。薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素M1 、B1，其最低检出量0.0004µg，是各实验室所公认的。食品分析中农残检测的样品经提取净化后，一般采用（ K-D减压浓缩）方法进行浓缩。有机氯农药残留的测定可采用GC-ECD法和（纸层析）法。剧毒且强致癌性物质——黄曲霉毒素AFT，对碱和氧化剂不稳定，因此实验后的清洗消毒工作一般使用5％的（次氯酸钠）溶液。薄层层析法测定食品中合成色素，样品在加入聚酰胺粉吸取色素之前，要用柠檬酸调至pH（4 ）左右，因为聚酰胺粉在偏酸性条件下对色素吸附力较强，吸附较完全。食品分析中，添加剂的检测主要集中在（禁用添加剂）的检测和合法添加剂添加剂量的检测。食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等添加剂的分析检测，样品要先酸化，然后再用（乙醚）提取。薄层层析法测定食品中合成色素，样品液中的色素被聚酰胺粉吸附后，当用热水洗涤聚酰胺粉以除去可溶性杂质时，洗涤用水应偏（酸性），以防吸附的色素被洗脱下来，使测定结果偏低。食品分析对添加剂的检测主要集中在：禁用添加剂的检测和（合法添加剂添加计量）的检测食品中亚硝酸盐的测定原理是：样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与（对氨基苯磺酸）重氮化后，再与（盐酸萘乙二胺）偶合形成紫红色染料，颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比，与标准系列比较定量。紫外分光光度法测定糖精钠，乙醚提取液需经（薄层）分离后再进行测定定量。中和滴定法测定二氧化硫，使用（碘）标准溶液滴定，定量。食用合成色素的测定方法主要有：（薄层层析法）、气相色谱法和高效液相色谱法等。薄层层析法测定食用合成色素，样品经处理后，在（酸）性条件下，使用（聚酰胺粉）来吸附人工合成色素，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等分离。：

毛细管粘度计测定的是

旋转粘度计法测定的是：

（））的种类是判断某些制品腐败的标准，如某些发酵制品中有甲酸积累，则说明已发生细菌性腐败。

化学分离法包括：

食品分析中对样品预处理，沉淀分离法常用的沉淀剂有：

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