中药分析复习题1

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大多数杂质为什么是限量检查而不是绝对量检查

各种检查中的原理、操作注意事项

生物样品内中药化学成分分析的特点

中药质量标准研究的程序

请解释下划线①、②、③操作的意义。

计算本条件下盐酸麻黄碱的理论塔板数与本品含量，并判断是否合格。

供试品溶液中的B的斑面积至少达到多少？

已知B对照品浓度为0.1010g/L，进样10μl时，色谱峰面积为505000；试配制的供试品溶液中B的浓度至少多大？

问应至少称取制剂多少？用何精度的天平？若溶剂用甲醇，请写出合理的配制方法

含香豆素类成分（注1）的中药材（注2）在采用薄层色谱法进行定量分析中，样品溶液的提取方法一般为：药材样品粉末用氯仿提取，挥干氯仿，用10%NaOH溶液溶解残渣（注3），过滤，用稀HCl酸化（注4），再用氯仿提取，浓缩氯仿到一定体积，即得样品溶液，取一定量的样品溶液点于硅胶HF254薄层板上，用苯-甲醇（39：1）展开，在待测成分的最大吸收波长处测定吸收度（注5）。

紫外分光光度法测定槐米中芦丁的含量，样品的测定过程是：将槐米干燥粉碎（1），称取细粉1.2~1.4g，置于索氏提取器中（2），加石油醚60ml，回流至无色（3），弃去醚液；取出药粉，挥去溶剂至干，精密称取该药粉1g，置带塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，称重（4）；冷浸24小时，用甲醇补足原重，滤过，取续滤液2.0ml置50ml量瓶中（5），用甲醇稀释至刻度，在吸取该稀释液1.5ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，以甲醇为空白对照，于紫外分光光度计测定，由标准曲线计算出含量（6）。

一中药复方制剂由黄连、肉桂、三七等三味中药为原料制成，请分别说出它们的药材基源、主要化学成分，并设计样品溶液的提取流程，测定其中一味中药的主要活性成分含量，确定分析方法并写出相关步骤。

霍香正气水中乙醇量的测定，采用GC测定法。系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml（作为内标准）加水稀释至100ml，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%；试验结果：正丙醇的保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数为1.67%。①计算理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求？

测定仪器为CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下： ①标准曲线精密称得土的宁对照品2.05mg置5ml量瓶中，加$$CHCl_{3}$$定容。在同一块硅胶GF<sub>254</sub>板上精密点上述标准液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μl，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水（8：6：0.5：2）的上层液展开，晾干，扫描，经回归处理后得回归方程Y=3.25×10<sup>4</sup>x+2.27×10<sup>3</sup>（r=0.9980）。 ②样品测定精密称得干燥至恒重的九分散1.0752g，置50ml具塞三角瓶中，精密加入碱性氯仿20ml，称重，冷浸24hr，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤，精密量取滤液10ml，用$$H_{2}SO_{4}$$溶液（3→100）分次萃取，至生物碱提尽，合并$$H_{2}SO_{4}$$液，置另一分液漏斗中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精密吸取5ml氯仿溶解残渣，在同一块板上分别点3μl样品液和2μl、4μl对照品溶液各2个点，同法展开扫描后，得样品液中待测组分峰面积积分值分别为9354.2、9415.7；对照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为8133.8、7929.0和16783.5、17042.3。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中土的宁的含量。

人参蜂皇浆是由人参、皇浆、蔗糖等为原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羟基-2-癸烯酸（简称HDA），因HDA分子中含有羟基和羧基等极性基团，当用GC法直接测其含量时难度较大，通常是通过衍生化方法制得HDA的衍生物，然后用GC法对HDA进行定量。GC法测定人参蜂皇浆中HDA含量的操作步骤如下，根据以下各步骤及有关数据计算C（注：C为平均每ml人参蜂皇浆含HDA的量） ①GC条件从略。HDA硅烷化反应的转化率为75.5%，即反应达到平衡时，有75.5%的HAD转化为衍生物。 ②内标液的配制精密称得棕榈酸150.5mg置50ml容量瓶中，用$$CH_{2}Cl_{2}$$溶解并稀释到刻度，摇匀备用。 ③相对校正因子的测定精密称得HAD对照品3.21mg(a)与6.12mg(b)，分别置10ml容量瓶中，加$$CH_{2}Cl_{2}$$溶解并稀释到刻度，摇匀。精密吸取上述对照液各2ml于二只5ml的容量瓶中，分别精密加内标液1.0ml及硅烷化试剂（BSTFA）1.0ml，再加$$CH_{3}Cl_{2}$$稀释到刻度，混匀后，室温下放置60min，分别进样0.8μl，由色谱图内标物峰和HDA衍生物峰算得（a）的Ai/As=2.01，(b)的Ai/As=1.12。 ④样品测定精密吸取人参蜂皇浆20ml（c）、40ml(d)、60ml(e)置三只150ml的分液漏斗中，分别加1mol/L的NaOH液1ml，$$H_{2}O$$30ml，然后用1mol/L的HCl调至pH3以下，加$$CH_{2}Cl_{2}$$萃取四次（40ml、30ml、30ml、30ml），合并$$CH_{2}Cl_{2}$$液，水浴蒸发至小体积后定量转移至5ml容量瓶中，精密加入内标液1.0ml及硅烷化试剂（BSTFA）1.0ml，加$$CH_{3}Cl_{2}$$至刻度，混匀后，室温下放置60min，分别进样0.8μl，由色谱图算得三份样品的Ai/As分别是：（c）1.21 （d）0.64 （e）0.38 $C_{内}=\frac{150.5mg}{50ml}=3.01mg/ml$$ $$C_{对a}=\frac{3.21mg}{10ml}\times\frac{2ml}{5ml}=0.1284mg/ml,$$ $$C_{对b}=\frac{6.12mg}{10ml}\times\frac{2ml}{5ml}=0.2448mg/ml,$$ $$f_{1}=\frac{f_{R}}{f_{S}}=\frac{A_{S}/C_{S}\%}{A_{R}/C_{R}\%}=\frac{A_{s}}{A_{R}}\times\frac{C_{R}}{C_{S}}=2.01\times\frac{0.1284}{3.01}=0.0857$

毛冬青注射液中黄酮苷的测定—分光光度法主要组成毛冬青。标准溶液的配制准确称取芦丁对照品20.0mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量溶解并稀释至刻度。准确量取25ml置50ml量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度（每1ml含芦丁0.10mg）。样品的测定精密度取注射液1ml，移入100ml量瓶中，用30%乙醇稀释至刻度。精密量取1ml置10ml量瓶中，加30%乙醇4ml，摇匀，精密加入5%亚硝酸钾溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，精密加入10%硝酸铝溶液0.3ml(①)，摇匀，放置6分钟(②)，准确加入1mol/L氢氧化钠4ml(③)，用30%乙醇稀释至刻度。放置10分钟，在510nm波长(④)处测定吸光度。同时，准确吸取标准溶液2ml，置10ml量瓶中，加入30%乙醇3ml，摇匀，以30%乙醇同法处理为空白，同法操作并测定吸光度。计算本品中黄酮苷的含量。已知：$C_{对}=0.1022mg/ml,\ A_{对}=0.535,\ A_{样}=0.495$ 要求：(1)请解释下划线①、②、③、④操作的意义。 (2)计算本品中黄酮苷的含量

小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱的含量测定—高效液相色谱法主要组成麻黄、苦杏仁、石膏、甘草等。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（3：97）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含45μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品5ml，加水10ml及浓氨水0.5ml(①)，用乙醚(②)提取5次（30ml、30ml、20ml、20ml、20ml），合并乙醚液，加盐酸乙醇(③)溶液（1→20）2ml，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml使溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱($$C_{10}H_{15}NO\cdot HCl$$)计，不得少于0.15mg。已知：$C_{对}=45.20\mu g/ml,\ t_{R}=15.00min,\ W_{1/2}=0.30min,\ A_{对}=452367,\ A_{样}=467167$ 要求：(1)请解释下划线①、②、③操作的意义。 (2)计算本条件下盐酸麻黄碱的理论塔板数与本品含量，并判断是否合格。

小儿金丹片中朱砂的含量测定取重量差异项下本品，研细，取细粉约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50ml，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸亚铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。已知：c硫氰酸铵=0.09705mol/L，mHg=0.5316g，V硫氰酸铵=9.16ml，试计算本品含量。

西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定测定方法取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定，加水150ml，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50ml分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，计算，即得。本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na₂SO₄)计，应为11.5～13.5mg。已知称得60片为36.856g；称样量为18.116g；称得称量形式为0.2456g；被测组分与称量形式摩尔质量分别为计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na₂SO₄计的含量，并判断本品是否合格。

驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末（过三号筛）2g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，精密量取5ml，加在中性氧化铝柱（5g，内径0.9cm，湿法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2.0ml，置50ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm的波长处测定吸光度，按盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄）的吸收系数（$$E_{1cm}^{1\%}$$）为728计算总生物碱的含量。本品每1g含总生物碱以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄）计，不得少于30.0mg。已知：A样=0.435，m样=1.9025g，试计算本品含量并判断是否合格。

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