检验员实操考试题库jv1(1)

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重金属铅铬砷汞检测 1样品前处理: ①电子称水平泡(1分)电子天平归零(1分)样品称量(1分) ②防护PPE(1分)玻璃量器读数凹液面(1分) ③电热板温度设定(1分)预消解在通风橱内操作(1分) ④微波消解仪加罐操作(3分)程序设定(1分)取出冷却后开罐(1分) 液体奶称0.5g,奶粉称0.2g(精确到0.0001g)于消解罐中,加5ml硝酸 2ml双氧水,电热板60℃预消解2小时; 密封消解,微波消解仪选择运行消解程序; 消解完成取出消解罐在通风橱降温冷却; 2铅铬样品: ①移液冲洗(1分)玻璃量器读数凹液面(1分)水平视线(1分) ②倒样及样管放置(1分)设备开机连接(1分)设置样品位置(1分) ③检查石墨管并放入炉腔(1分)水、气开启(2分)设定软件光路(1分) ④元素标曲相关系数(2分)空白及样品检测(2分)结果输出(1分) (1)赶酸: 将消解罐内液体倒入洗净的石英杯中,在电热板160℃下赶酸至1ml左右,冲洗消解罐两到三次,冲洗液倒入石英杯中,二次赶酸至1ml。冷却后用一级水定容到10ml。 (2)上机(设置步骤无绝对先后顺序,看每个人操作习惯): 开机打开能量灯预热半小时,将样品、标准品转移至进样杯,按顺序放入进样盘。 检查石墨管,载入方法,设置样品序列(与进样盘一致)。 开气,开冷却水,开摄像头,调整光路,准直进样针。开始实验,实验完成后,输入样品质量计算结果。 3砷汞样品: ①移液冲洗(1分)玻璃量器读数凹液面(1分)水平视线(1分) ②使用超纯水机制水(1分)还原剂配制(2分)载液配制(1分) ③元素选择,水、气开启(2分)试剂、载液放置(1分) ④倒样及样管放置(1分)设备开机连接(1分)设置样品位置(1分) ⑤元素标曲相关系数(2分)空白及样品检测(2分)结果输出(1分) (1)消解罐内加入2.5ml氨基磺酸,加2ml硫脲,转移至25ml容量瓶(或将消解后的样品转移至25mL容量瓶中,再加入2.5ml氨基磺酸,加2ml硫脲),用5%盐酸冲洗消解罐,定容,混匀备用; 砷汞标准品中间液各吸取250μL至25mL容量瓶,加入2ml硫脲,用5%盐酸定容,混匀备用; (2)上机(设置步骤无绝对先后顺序,看每个人操作习惯): 开机选元素灯,设置灯电流As 50 Hg 18 负高压270,载气300,屏蔽气800, 测量条件设置:选择自动配标, 设置自动进样器进样位置。 设置样品空白 标准测量: As标曲 0、1、2、4、6、8、10 Hg标曲 0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1 未知样品测量:设置待测样品的位置,个数 静态预热半小时 配制还原剂:2.5g氢氧化钠+10g硼氢化钾定容到500ml 载流:5%盐酸 样品按顺序放入进样盘。 一级水冲洗进样针,载流槽,管路,将载流还原剂,放好,蠕动泵卡好。 开气,点火进行动态预热,指标测量仪器测试两次结果差值<5时,开始全自动测量,测量完成后计算结果。
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