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玻璃仪器的洗涤,考核内容如下: (1)本题分值:100分 (2)考核时限:25min (3)操作程序说明: 1.设备准备 |序号|名称|规格|数量|备注| |----|----|----|----|----| |1|气流烘干器| |1个| | 2.材料准备 |序号|名称|规格|数量|备注| |----|----|----|----|----| |1|洗涤剂| |若干| | |2|蒸馏水| |若干| | |3|细砂| |若干| | |4|肥皂| |若干| | |5|瓶刷| |若干| | |6|试剂瓶|500mL|1个| | |7|量筒|100mL|1个| | |8|蒸馏烧瓶|125mL|1个| | 3.操作程序规定及说明 a、仪器检查;检查玻璃仪器是否完整无损,准备一些用于洗涤合适的毛刷。清洗玻璃仪器前用肥皂将双手清洗干净。 b、仪器洗涤;选择合适的洗涤液,洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质,又不腐蚀器皿,强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min,以免腐蚀玻璃仪器。铬酸洗液(一般不用),用于去除器壁残留油污,用少量洗液涮洗或浸泡一夜,洗液可反复使用,有机溶剂可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。将中性洗液配成1%~2%的水溶液,倒入洗液,用毛刷按由内到外的顺序刷洗仪器,湿热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡。对于器壁内部顽固性污渍,可向容器内加入细砂和洗涤剂轻轻摇动打磨,然后用大量的自来水进行冲洗,再用蒸馏水涮洗仪器三次,洗去自来水带来的杂质,倒置控干水分,待下次使用。 c、操作要点:不能直接用手清洗容器,洗涤时要清洗容器磨砂部分和器口边缘,按照由内到个的顺序洗涤。 d操作结果:洗涤后的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。 4.考核要求 a、准备时间:1min; b、正式操作时间:25min; c、计时从正式操作开始,至操作完毕结束; |序号|考试内容|评分要素|配分|评分标准|最大扣分|步长|扣分|得分|备注| |----|----|----|----|----|----|----|----|----|----| |1|仪器检查|检查玻璃仪器数量和完好性|10|准备合适的洗涤工具,不合适扣5分|5|2.5| | | | | | | | |少检查1件扣1分|5|1| | | | | | | | |未用肥皂洗净双手扣5分|5|5| | | | |2|玻璃仪器洗涤|玻璃仪器洗涤|60|未根据仪器污染物选择不同洗涤液扣10分|10|10| | | | | | | | |用手直接刷洗内外壁扣5分|5|5| | | | | | | | |洗涤时容器磨砂部分和器口边缘未洗涤到扣5分|5|5| | | | | | | | |未按由内到外的顺序洗涤扣5分|5|5| | | | | | | | |用细砂打磨时手法不正确扣5分|5|5| | | | | | | | |未用大量的蒸馏水冲洗干净|5|5| | | | | | | | |用蒸馏水润洗3遍,少润洗1遍扣3分|5|5| | | | | | | | |末倒置扣5分|5|5| | | | | | | | |1件没润洗扣5分,2件以上扣10分|10|5| | | | |3|操作结果|操作结果|10|玻璃仪器挂水珠扣10分|10|10| | | | | | |试验管理|20|台面整洁,食品摆放整齐,否则扣5分|5|5| | | | | | | | |废液、废药正确处理,否则扣5分|5|5| | | | | | | | |仪器破损扣10分,严重的,停止操作|10|10| | | | |4|安全文明生产|劳保用品穿戴齐全、正确遵守相关安全操作规程| -1|劳保穿戴不整齐不得进入现场|100|100| ▲| | | | | | | |违反操作规程终止操作|100|100| ▲| | | | | | |在规定时限内完成| |超1min从总分中扣5分,超时3min终止操作|15|5| | | | |合计| | |100| | | | | | |
正确使用酸式滴定管,考核内容如下: (1)本题分值:100分 (2)考核时限:20min (3)操作程序说明: 1、设备准备 |序号|名称|规格|数量|备注| |----|----|----|----|----| |1|滴定管架| |1个|鉴定站准备| |2|酸式滴定管|50mL|1个|鉴定站准备| 2、材料准备 |序号|名称|规格|数量|备注| |----|----|----|----|----| |1|烧杯|50mL|1个|鉴定站准备| |2|废液桶|5000mL|1个|鉴定站准备| |3|洗瓶|500mL|1个|鉴定站准备| |4|锥形瓶|250mL|1个|鉴定站准备| |5|洗涤剂|650g|1瓶|鉴定站准备| |6|蒸馏水|5000mL|1桶|鉴定站准备| |7|盐酸标液|500mL|1瓶|鉴定站准备| |8|滤纸|若干|鉴定站准备| |9|凡士林|1桶|鉴定站准备| |10|记录笔|1支|鉴定站准备| 3.操作程序规定及说明 (1)洗涤滴定管:将滴定管活塞关紧,注入1/5的洗涤剂,用滴定管刷刷洗;用自来水冲洗滴定管,使内壁不挂水珠;用10~15mL蒸馏水润洗3遍 (2)清理滴定管:取下活塞小端的小胶圈或皮筋,用滤纸将活塞及活塞套上的油和水擦干 (3)滴定管涂油:在活塞的两头均匀涂上薄薄一层凡士林,将活塞插入活塞套内后沿同一方向旋转数次,旋转部位呈透明状,确保无气泡,活塞孔不堵 (4)滴定管检漏:将装满蒸馏水的滴定管夹在滴定台上,直立静置2min,观察有无水珠滴下或缝隙有无渗漏。将活塞再次旋转180°,2min后观察有无水珠滴下或缝隙有无渗漏 (5)量取试液操作:用试液润洗3遍,第一次10mL左右,第二次、第三次5mL~10mL。往滴定管中倒入试液不外洒,装好后赶走气泡。滴定管调零时废液滴放进废液杯 (6)数据读取:30S后读取滴定管读数时,管要垂直,眼睛与溶液弯月面最低点相切,数据读取至小数点后两位 (7)滴定操作:滴定管尖端在锥形瓶下1~2cm,锥形瓶底部距滴定台2~3cm,用左
正确使用吸量管,考核内容如下: (1)本题分值:100分 (2)考核时限:20min (3)操作程序说明: 1. 材料准备:吸量管(5mL、10 mL)、洗耳球(中号)、烧杯(200 mL)、锥形瓶(250 mL)、滤纸、记录笔、清洁材料和用品,由鉴定站准备。 2. 操作程序规定及说明: (1)正确识别吸量管与移液管的区别。操作前吸量管应该洗涤干净,在烧杯中准备200 mL水。 (2)使用前检查移液管规格是否符合要求:移取2.5 mL、5 mL的水,使用5 mL的吸量管;移取7.5 mL、10 mL的水使用10 mL的吸量管;移取12.5 mL、15 mL的水联合使用5 mL、10 mL的吸量管;移取20 mL的水使用10 mL的吸量管。 (3)使用前检查吸量管上口和排液嘴是否完整无损。 (4)左手拿洗耳球、右手拿吸量管。用试液润洗3次,润洗试液用量是全管的或左右。 (5)量取溶液插入液面下约1~2cm,吸取溶液不许进入气泡。 (6)调节液面前用滤纸擦净外壁,吸量管尖端紧靠废液杯壁,调整液面时要垂直,眼睛与刻线平行。 (7)排放溶液时垂直,锥形瓶倾斜30°,液体完全转移后,等15s移出吸量管。 (8)废液应倒入指定的容器中,不许直接倒入下水道。 (9)台面整洁,仪器摆放整齐。 (10)仪器破损每个扣5分,严重的停止操作。 (11)安全作业、文明生产。 3. 考核要求: a、准备时间:1min; b、正式操作时间:20min; c、计时从正式操作开始,至操作完毕结束。 配分与评分标准: 序号 考试内容 评分要素 配分 评分标准 最大扣分 步长 扣分 得分 备注 1 准备工作 工具、材料准备 5 错选或漏选器具物料1件扣1分,扣完3分为止 5 1 2 吸量管的使用 正确识别吸量管 5 识别错误扣1分 5 1 准备200mL水 5 未准备扣5分 5 5 移取2.5 mL水 10 未用5 mL的吸量管扣5分,读数和排放溶液不标准扣5分 5 5 移取5 mL水 10 未用5 mL的吸量管扣5分,读数和排放溶液不标准扣5分 5 5 移取7.5 mL水 10 未用10 mL的吸量管扣5分,读数和排放溶液不标准扣5分 5 5 移取10 mL水 10 未用10 mL的吸量管扣5分,体积标准扣5分 5 5 移取12.5 mL水 15 未联合使用5 mL、10 mL的吸量管扣10分,读数和排放溶液不标准扣5分 10 5 移取15 mL水 15 未联合使用5 mL、10 mL的吸量管扣10分,读数和排放溶液不标准扣5分 10 5 移取20mL水 15 使用5 mL的吸量管扣10分,读数和排放溶液不标准扣5分 10 5 3 安全文明生产 劳保用品穿戴齐全、正确 -1 劳保穿戴不整齐不得进入现场 100 100 ▲ 遵守相关安全操作规程 违反操作规程终止操作 100 100 ▲ 在规定时限内完成 超1min从总分中扣5分,超时3min终止操作 15 5 合计 100
正确使用容量瓶,考核内容如下: (1)本题分值:100分 (2)考核时限:30min (3)操作程序说明: 1. 材料准备: 序号 名称 规格 数量 备注 1 容量瓶 500mL 1个 2 洗瓶 / 1个 3 烧杯 500mL 若干 4 玻璃棒 / 1根 5 凡士林 500g 1瓶 6 蒸馏水 1000mL / 7 固体样品 / 1瓶 3. 操作程序规定及说明: (1)准备工作:检查、准备材料齐全。 (2)检查、试漏、洗涤:检查容量瓶容积与要求的是否一致 ,检查标线位置距离瓶口是否太近,正确洗涤容量瓶、试漏操作正确 ,仪器干燥并冷却后操作。 (3)溶解、转移:完全溶解固体样品;右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,玻璃棒悬空伸人容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,玻璃棒下端要靠紧瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,溶液完全转移后用洗瓶冲洗烧杯,冲洗用水量合适。 (4)定容操作:稀释到约3/4体积时平摇 ,平摇时用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,加蒸馏水至距标线1cm左右处后,等1~2 min,定容准确 。 (5)溶液混匀:手持容量瓶位置正确,振荡不能少于15次,打开瓶塞,使瓶塞周围的溶液流 下,重新塞好塞子后,再倒转振荡1~2次。 4. 考核要求: a、准备时间:1min; b、正式操作时间:10min; c、计时从正式操作开始,至操作完毕结束。 配分与评分标准: 序号 考试内容 评分要素 配分 评分标准 最大扣分 步长 扣分 得分 备注 1 准备工作 工具、器具准备 5 每少选一件扣2分 5 2 2 检查、试漏、洗涤 检查容量瓶容积与要求的是否一致 15 未检查扣3分 3 3
正确使用电子分析天平(减量法)考核内容: (1)本题分值:100分 (2)考核时限:15min (3)操作程序说明: 1、设备准备 序号 名称 规格 数量 备注 1 电子分析天平 0.0001g 1台 鉴定站准备 序号 名称 规格 数量 备注 1 手套 1双 鉴定站准备 2 固体样品 1瓶 鉴定站准备 3 干燥器 1个 鉴定站准备 4 滤纸 1张 鉴定站准备 5 记录纸 1本 鉴定站准备 6 记录笔 1支 鉴定站准备 7 计算器 1个 鉴定站准备 2、材料准备 3.操作程序规定及说明 (1)准备工作。检查试剂的外观、生产日期等。检查天平及干燥器中硅胶是否变色失效,如果硅胶变色应更换硅胶。检查电子天平及干燥器是否完好。 (2)正确使用干燥器。双手大拇指压住干燥器的盖子搬动干燥器(不能捧、抱),打开干燥器时盖子向一边推 (3)按规定正确取出化学试剂、药品不能洒落、不能随意掸掉、手不能接触药品、取出的药品不能放回原试剂瓶中 (4)称量前准备。应戴上手套,取下天平罩,叠放好;检查天平盘内是否干净,必要的话予以清扫;检查天平是否水平,若不水平,调节底座螺丝,使气泡位于水平仪中心;打开电子天平稳压电源预热至少30分钟。 (5)称量操作。将装有样品的称量瓶放置于秤盘中央,关闭天平门,待天平稳定后按TAR键清零,LTD指示灯显示重量为0.0000g,戴手套取出称量瓶,用称量瓶盖轻磕瓶口,将称量瓶中样品缓慢转移到小烧杯中,将称量瓶放回托盘,看质量变动是否达到要求,若在所需范围之内,则关闭天平门,读出质量变动的准确值。称量次数≤3、每次读数时关闭天平门、取样与规定值相差不超过5%、称量过量时停止操作、及时准确记录、使用后归零。 (6)清理天平室。台面整洁、仪器摆放整齐、废样放置到废样容器中、不损坏仪器。 4.考核要求 a、准备时间:1min; b、正式操作时间:15min; c、计时从正式操作开始,至操作完毕结束; 配分与评分标准: 序号 考试内容 评分要素 配分 评分标准 最大扣分 步长 扣分 得分 备注 1 准备工作 工具、材料准备 10 检查试剂的外观、生产日期等,检查分析天平及干燥器是否完好少检查1项扣1分 5 1 检查天平及干燥器中硅胶是否变色失效,少检查一项扣2.5分 5 2.5 开机操作 15 未戴手套,取下天平罩,叠放好扣5分 5 5 未调整天平水平扣5分 5 5 天平未预热扣5分 5 5 2 化学试剂的称取 干燥器使用 10 搬动干燥器动作不正确扣5分 5 1 干燥器开关操作不正确扣5分 5 5 药品不能洒落、不能随意掸掉、手不能接触药品、取出的药品不能放回原试剂瓶中 30 直接用手拿取称量瓶一次扣2分 6 2 药品洒落一次扣2分 6 2 取出药品放回原试剂瓶1次扣2分 6 2 药品随意掸落扣2分 6 2 手接触药品扣2分 6 2 3 天平使用 戴上手套、检查天平状态、调整天平水平 10 未戴细纱手套扣2分 2 2 未检查天平状态扣3分 3 3 未能调整天平水平扣5分 5 5
石油产品硫醇硫定性试验法(博士试验),考核内容如下: (1)本题分值:100分 (2)考核时限:25min (3)操作程序说明: 1、材料准备: 序号 名称 规格 数量 备注 1 量筒 50mL,带刻度和磨口塞 1个 鉴定站准备 2 亚铅酸钠溶液(博士试剂) 1 鉴定站准备 3 氯化镉溶液 5% 1 鉴定站准备 4 待测试样 1 鉴定站准备 5 记录纸 若干 鉴定站准备 6 记录笔 1支 鉴定站准备 2、操作程序规定说明: (1)将10mL试样和5mL亚铅酸钠溶液,倒入带塞量筒中,用力摇动15秒,观察混合溶液外观的变化 (2)根据混合溶液外观的变化判断试样情况 (3)如立即生成黑色沉淀,取20mL新鲜试样,并加入占试样体积5%的氯化镉溶液,一起摇动以除去硫化氢 (4)分离处理后的试样,并进一步下面步骤进行试验:将10mL试样和5mL亚铅酸钠溶液,倒入带塞量筒中,用力摇动15秒,观察混合溶液外观的变化 (5)如果没有黑色沉淀的生成,加入少量的硫磺粉(加入量不可太多,只要能覆盖试样和亚铅酸钠溶液之间的界面即可),摇动此混合物15秒,静置1分钟 (6)在硫磺粉表面没有生成褐色(桔色、棕色)或黑色沉淀,表示试样“无硫醇存在”,否则表示试样“有硫醇存在” (7)废液要倒入废液桶中,清理操作台。 3、考核要求: (1)准备工作5min (2)正式操作25min (3)计时从正式操作开始,至操作完毕结束,每超过1min从总分中扣5分,超过3min停止操作 配分与评分标准: 序号 考试内容 评分要素 配分 评分标准 最大扣分 步长扣分 得分 备注 1 准备工作 工具、材料准备 5 错选或漏选器具物料1件扣1分,扣完5分为止 5 1 玻璃仪器的清洗 5 玻璃仪器洗涤不符合规定扣5分 5 5 取样具有代表性 5 不具代表性扣5分 5 5 2 测定 将10mL试样和5mL亚铅酸钠溶液,倒入带塞量筒中,用力摇动15秒,观察混合溶液外观的变化 10 操作错误扣10分 10 10 根据混合溶液外观的变化判断试样情况 5 判断错误扣5分 5 5 如立即生成黑色沉淀,取一份新鲜试样,并加入占试样体积5%的氯化镉溶液,一起摇动以除去硫化氢 8 操作错误扣8分 8 8 分离处理后的试样,并进一步下面步骤进行试验:将10mL试样和5mL亚铅酸钠溶液,倒入带塞量筒中,用力摇动15秒,观察混合溶液外观的变化 25 每错一处扣5分 25 5 如果没有黑色沉淀的生成,加入少量的硫磺粉,摇动此混合物15秒,静置1分钟 15 每错一处扣5分 15 5 在硫磺粉表面没有生成褐色(桔色、棕色)或黑色沉淀,表示试样“无硫醇存在”,否则表示试样“有硫醇存在” 10 每判断错误一次扣5分 10 5 3 结果 记录填写正确 5 记录每错误一处扣2分 涂改每处扣2分 杠改每处扣1分 2 2 2 结果报出 5 报告错误扣5分 5 5 4 试验管理 分析完后清洗量筒 2 未清洗量筒扣2分 2 2 5 安全文明生产 劳保用品穿戴齐全、正确 -1 劳保穿戴不齐整不得进入现场 100 100 ▲ 遵守相关安全操作规程 100 违反操作规程终止操作 100 100 ▲ 在规定时限内完成 15 超1min从总分中扣5分,超时3min终止操作 5 合计 100
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